Материалы по запросу: ямр
Исследование строения биологически активных веществ методом ЯМР спектроскопии
Исследование строения биологически активных веществ методом ЯМР спектроскопии
База ответов. Наноматериалы в биотехнологии и биоинженерии
состоянии ядер? Под воздействием какого излучения происходят колебания атомов в молекуле? Метод ЯМР... ЭПР – спектроскопия... Люминесценция... Термические методы анализа изучают В ходе термического
Загрязнение почвы металлами
611 с. 19. Чуков, С.Н. Изучение гумусовых кислот антропогенное нарушенных почв методом 13С-ЯМР / С.Н. Чуков. - Почвоведение, 1998. – № 9. – С. 1085-1093. 20. Яковишина, Татьяна Методы
Выделение, модификация и идентификация хитина и хитозана из панцирей ракообразных
Подбор методик идентификации выделенных продуктов (потенциометрическое титрование, ИК-спектроскопия, ЯМР)
Ответы. Перечень вопросов для промежуточной аттестации студентов по дисциплине «Геология и геохимия нефти и газа»
Земли. 2. Круговорот углерода. 3. Аллотропные формы углерода ... 58 Применение методов ЯМР в геохимии и геологии. 59. Теории биогенного происхождения нефти. 60. Теории абиогенного
Дипломная работа. Технология геологической разведки. - Тема: «КОМПЛЕКС МЕТОДОВ ГЕОФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ В ПОИСКОВЫХ СКВАЖИНАХ ДЛЯ ОЦЕНКИ НЕФТЕГАЗАНОСНОСТИ РАЗРЕЗА НА АНАБАРО-ХАТАНГСКОЙ ПЛОЩАДИ» (КРАСНОЯРСКИЙ КРАЙ)
геолого-геофизической интерпретации», Геофизика. 2017. № 2. С. 60-70. 7. Коатес Д.Р., Хиао Л.Ч., Праммер М.Д. Каротаж ЯМР. Принцип и применение. Хьюстон, Халибартон. 1999. 336 с. 8. Геофизические исследования скважин:
Государственное управление в области сельского хозяйства
Администрации ЯМР от 08.10.2019 № 1848 «Об утверждении муниципальной программы «Развитие сельского хозяйства в Ярославском муниципальном районе на 2020-2022 годы» // Постановления Администрации ЯМР. URL: https://yamo
Синтез и физико-химическое исследование кротонатоуранилата натрия
Tris(crotonato)uranylates(VI) // Z. Anorg. Allg. Chem. 2015. V. 641. P. 1182-1187 24. Применение УФ-, ИК- и ЯМР-спектроскопии в органической химии. Л. А. Казицына, Н. Б. Куплетская. Издательство «Высшая школа» -
Как правильно оформлять задачи по химии?
Задачи на спектроскопию
Запишите условие задачи.
Определите тип спектроскопии (ИК, УФ-видимая, ЯМР и т.д.) и соответствующую математическую модель.
Запишите необходимые соотношения между частотой
783
+2
0
Как определить интенсивность пика в ямр? От чего она зависит ?
Как определить интенсивность пика в ямр? От чего она зависит ?
Ответ на вопрос
Интенсивность пика в ЯМР (ядерном магнитном резонансе) определяется количеством ядер в веществе, которые участвуют в резонансном сигнале. То есть, чем больше ядер участвует в резонансе, тем выше интенсивность пика.Интенсивность пика в ЯМР также зависит от концентрации и структуры протонов в молекуле, а также от спин-спинового взаимодействия между протонами.Для определения интенсивности пика в ЯМР можно использовать несколько методов, такие как интегральная интенсивность, отношение интенсивности пика к интенсивности стандартного пика, или сравнение интенсивности пика с другими пиками в спектре.
Еще
123
1
Ответы на тест. Медицинское и фармацевтическое товароведение. Набрано 96%. 342
организма с помощью оптических приборов, снабженных осветительным устройством, называется _________. А. ЯМР. Б. Томография. В. Ультразвуковая диагностика. Г. Эндоскопия Д. Флюорография. 8. Отрасль медицины
Выделение, модификация и идентификация хитина и хитозана из панцирей ракообразных
3) Подбор методик идентификации выделенных продуктов (потенциометрическое титрование, ИК-спектроскопия, ЯМР)
Как расчитать частоту ямр воды(водорода) к примеру в магнитном поле земли магнитное поле равно 50 микротесла.может…
Как расчитать частоту ямр воды(водорода) к примеру в магнитном поле земли магнитное поле равно 50 микротесла.может есть онлайн калькулятор? или простая формула куда подставляеш напряжённость поля и легко
Ответ на вопрос
Для расчета частоты ямр водорода в магнитном поле можно воспользоваться следующей формулой:f = γ * Bгде f - частота ямр (в герцах), γ - гиромагнитное отношение водорода (приблизительно равно 42.576 МГц/Т), B - напряженность магнитного поля (в Теслах).Для вашего случая, где B = 50 микротесла, частота ямр водорода будет равна:f = 42.576 50 10^(-6) = 2.138 МГцЕсли вам нужно будет рассчитать для другой напряженности магнитного поля, вы можете использовать данную формулу. Если вам нужно будет считать много раз, то можете использовать онлайн калькулятор, например, такой как https://chemcalc.online/chemcalc-nmr-frequency/.
Еще
65
1
Как распределение зарядов в молекуле влияет на ее спектры ЯМР и интерпретацию сигналов?
Как распределение зарядов в молекуле влияет на ее спектры ЯМР и интерпретацию сигналов?
Ответ на вопрос
Распределение зарядов в молекуле оказывает значительное влияние на её спектры ядерного магнитного резонанса (ЯМР), а именно на химические сдвиги, которые представляют собой характерные значения, при которых наблюдаются сигналы в ЯМР-спектре. Вот несколько ключевых моментов о том, как заряды влияют на ЯМР:Химические сдвиги: Заряженные группы или атомы влияют на магнитные свойства соседних атомов водорода (в случае ЯМР протона), изменяя их химические сдвиги. Например, наличие электронодонорных групп может повысить плотность электронов вокруг определённого атома, что приведет к смещению сигнала на более высокие частоты (влево на спектре).Электронная среда: Разница в распределении зарядов в молекуле изменяет экранирование ядерного спина (например, протонов или углеродов) от внешнего магнитного поля. Это происходит из-за изменения электронных облаков вокруг ядра, что влияет на его восприятие магнитного поля.Анизотропия: В молекулах с определённой структурной анизотропией (например, в ароматических соединениях) распределение зарядов может вызывать анизотропные эффекты, которые также сказываются на химических сдвигах. Такие эффекты могут повлиять на распределение интенсивности сигналов в спектре и его форму.Куперация и влияние соседних групп: Подобно тому, как электронные эффекты распределяются по молекуле, также регистрируются косвенные взаимодействия с соседними атомами, что может вызвать смещение сигналов. Это важно в интерпретации спектров, так как разные окружения могут создавать сложные мультиплеты.Ионные формы: В ионных соединениях распределение зарядов значительно различается по сравнению с нейтральными молекулами, что может привести к более выраженным изменениями в химических сдвигах и дополнительным сигналам, связанным с ионным окружением.Таким образом, интерпретация сигналов в спектрах ЯМР требует внимательного анализа распределения зарядов и учета влияния функциональных групп, пространственных конечностей и других факторов, определяющих электронную структуру молекул.
Еще
13
1
Спектроскопия и структура: каким образом данные ИК‑, ЯМР‑ и масс‑спектроскопии можно совместно использовать…
Спектроскопия и структура: каким образом данные ИК‑, ЯМР‑ и масс‑спектроскопии можно совместно использовать для установления структуры неизвестного органического соединения; опишите последовательность
Ответ на вопрос
Кратко — как объединять ИК, ЯМР и МС для установления структуры, последовательность действий и «типовые признаки» ключевых групп.Общая последовательность анализа (рабочая последовательность)1) Масс‑спектрометрия (MS), предпочтительно высокоточной (HRMS): установить молярную массу, определить элементарную формулу (C,H,N,O,S,Hal), учесть изотопные соотношения (Cl, Br). Посчитать степень ненасыщенности (DBE).2) Инфракрасная спектроскопия (IR): быстро получить информацию о функциональных группах (C=O, OH, NH, C≡N, C≡C, ароматичность и т.д.).3) Протонный ЯМР (1H NMR): число сигналов, интеграция (количество протонов), химические сдвиги (вид групп), мультиплетность и J‑константы — фрагменты/последовательности соседств.4) Углеродный ЯМР (13C NMR + DEPT): число и типы углеродов (CH3/CH2/CH/quaternary).5) 2D‑ЯМР: COSY (H–H), HSQC/HMQC (прямые H–C), HMBC (дальние связи 2–3 звена), NOESY/ROESY (пространственные связи) — для сборки скелета молекулы.6) Сопоставление: проверить, что составленная структура согласуется с MS (M+, фрагменты), IR (наличие/отсутствие групп), 1H/13C (число сигналов, сдвиги, интеграции, J).Дополнительно: D2O‑шейк для подтверждения OH/NH; химические сдвиги/сплиттинги сравнивать с литературными/справочными значениями и предсказанием.Как использовать DBE (степень ненасыщенности)Формула DBE = C − H/2 + N/2 + 1 (для галогенов X: считаются как H). DBE = число π‑связей + число колец. Например, бензольное кольцо = 4 DBE (3 двойные + 1 кольцо).Типичные IR‑пики (волновые числа, см−1)O–H (спирты): широкая полоса 3200–3600 (шире при H‑связях).O–H (карбоновые кислоты): очень широкая 2500–3300.N–H: 3300–3500 (часто более острый/двойной для первичных/вторичных аминов).C–H sp3: 2850–2960; sp2 (аромат/алкен): ~3000–3100; sp (≡C–H): ≈3300 (острый).C≡C, C≡N (тройные): ≈2100–2260 (обычно слабые).C=O (карбонилы): ≈1650–1750 — диапазон помогает отличать:Ketone ≈1705–1725,Aldehyde ≈1720–1740? (альдегидный C=O обычно 1720–1740, но часто ~1720),Ester ≈1735–1750,Carboxylic acid/ester/amide смещаются в зависимости от конъюгации/водородных связей;Amide C=O ≈1630–1690.Aromatic C=C: 1450–1600; характерные «overtone» и «out‑of‑plane C–H» в 700–900 дают информацию о шаблоне замещения аромата (orto/meta/para).Соответствие IR подтверждает/исключает крупные функциональные группы.MS — что искать и как интерпретироватьТочный молекулярный ион [M]+ или аддукты [M+H]+, [M+Na]+; HRMS даёт формулу.Изотопное распределение: Cl (M+2 ≈ 1/3 M), Br (M and M+2 ≈ 1:1), S даёт небольшую M+2 (~4.4%).Фрагментация: потеря 18 → H2O (или NH3 → 17 при аминах), потеря 28 → CO/С2H4 и т.д. McLafferty‑перестановка характерна для кетонов и эфиров с γ‑гидрогеном.Базовый пик (base peak) часто указывает на стабильный карбокатион/радикал-катион.1H NMR — типичные химические сдвиги и признаки0.5–1.5 ppm: алкильные (CH3, CH2, CH рядом с неполярной средой).1.5–2.5 ppm: α‑к прямо к π‑системам/карбонилам или альлилические (CH2–C=, бензильные около 2.2–3.0).2.0–3.0 ppm: ароматические метилен/бензильные.3.0–4.5 ppm: H на атомах рядом с электроотрицательными атомами (C–O, C–N).4.5–6.5 ppm: винильные (CH=) и некоторые H на атомах, связанных с O/N в специфичных случаях.6.5–8.5 ppm: ароматические протоны.~9–10 ppm: альдегидные H (обычно 9–10).10.5–13 ppm: карбоксильные кислоты (широко смещённые, часто очень широкие).Обменяющиеся H (OH, NH): широкие, изменчивые; исчезают при D2O.Интеграция дает абсолютные/относительные числа протонов; суммируйте интегралы и сравните с формулой.J‑константы и мультиплетность — что даютСплиттинги дают соседство протонов:Алкильный 3J ≈ 6–8 Hz (типично для vicinal CH–CH).Орто‑ароматические связи 3J ≈ 6–9 Hz.Мета‑ароматические 4J ≈ 1–3 Hz.Винильные: trans 12–18 Hz, cis 6–12 Hz, geminal (2J) обычно 0–3 Hz (или до 2–3 для sp2 geminal).Geminal (CH2) в sp3 может давать 2J ≈ 10–18 Hz (зависит от функциональной группы).Мультиплетность (d, t, q, m) указывает на число эквивалентных соседей (n+1 правило, с поправками при неэквивалентности).13C NMR — ориентиры0–50 ppm: sp3‑углероды (алканы); метильные и метиленовые.50–90 ppm: sp3‑углероды, связанные с O/N (C–O, C–N), и sp (C≡C, C≡N ≈ 70–120 с низкой интенсивностью).100–150 ppm: sp2‑углероды (алкены, ароматические); ароматические C имеют характерные пики и quaternary carbons часто слабее.≈115 ppm: CN (циано) может быть в этой области, но слабый.160–185 ppm: C=O (карбоксильные, эфиры, амиды) — смещение зависит от типа:Карбоновые кислоты/эфиры/амиды ~160–185,Альдегиды/кетоны 190–220 (альдегид ≈190–200; кетон ≈200–220 — в зависимости от структуры).DEPT‑135/90 помогает отличать CH3/CH2/CH/quat.2D‑ЯМР — типичные примененияCOSY: связывает соседние протонные центры — строит протонные «цепочки».HSQC/HMQC: показывает прямые связи H–C (1J) — каждое H «подвешивает» на конкретный C.HMBC: дальние корреляции (2–3 связи) — связывает части молекулы через C=O и пр., очень полезно для соединения фрагментов.NOESY/ROESY: пространственные контакты — конфигурация, стереохимия.Практические указания по сборке структурыШаг A: из HRMS получаете формулу и DBE.Шаг B: IR указывает на наличие/отсутствие C=O, OH, NH, C≡N и ароматичности — используйте это, чтобы оценить, какие DBE «уже заняты» (например, бензол = 4 DBE).Шаг C: 1H NMR даёт число протонов и основные фрагменты, интеграция + мультиплетность формируют предполагаемые подструктуры (метильные группы, бензильные, винильные и т.д.).Шаг D: 13C/DEPT количество и типы углеродов — помогает уточнить quaternary C (часто коррелируют с C=O).Шаг E: 2D‑спектры для соединения фрагментов в единую структуру; используйте HMBC для связи протонов на альфа/бета положениях с карбонилом и т.п.Шаг F: сверка с MS фрагментацией: ожидаются ли потеря H2O, CO, алкилирования, стабильные карбокатионы и т.д.Шаг G: проверьте, что суммарно все атомы/протоны/карбины/DBE/функции согласованы.Типичные «ключевые признаки» по группам (сводка)Карбонил (C=O): IR ~1700 cm−1; 13C ~160–220 ppm; α‑протоны сдвинуты до 2–3 ppm (альдегид H ~9–10 ppm, характерный синглет/двойной).Спирт (OH): IR broad 3200–3600; 1H широкий, исчезает при D2O; C–O в 13C ≈50–80 ppm.Карб. кислота: IR широкая 2500–3300 + C=O ~1700 cm−1; 1H очень смещён ~10–13 ppm.Амиды: IR N–H 3200–3400 и C=O ≈1630–1690; NH виден в 1H, конъюгация влияет на C=O смещение.Нитрил (C≡N): IR ≈2200–2260 (слабый); 13C ≈115–120 (слабый).Алкин (≡C–H): ≈3300 (острый) и C≡C ≈2100–2260; sp‑C в 13C ≈70–90.Эфир: C–O–C характерно 1000–1300 (IR), C=O нет; 13C C–O ≈50–90.Ароматическое ядро: IR 1600,1500; 1H 6.5–8.5 (суммарно ~4–5 H для незамещённого бензола), характерные орто/пара/мета шаблоны сплиттинга и out‑of‑plane полосы 700–900 дают подсказку о шаблоне замещения.Галогенированные соединения: отсутствие характерных ИК‑пиков, но MS даёт отчетливое изотопное распределение; замещение смещает соседние 1H/13C.Полезные приёмы и ловушкиСимметрия молекулы уменьшает число сигналов в 13C/1H — учитывайте при согласовании формулы.Подвижные/обменяющиеся протонные сигналы (OH, NH, COOH) ненадёжны для интеграции — используйте D2O‑шейк.Конъюгация и растворители меняют химические сдвиги: бензольная конъюгация сильно смещает C=O, C=C и ароматику.Всегда проверьте возможные аддукты/солевые формы в MS ([M+Na]+).Если хотите, могу на конкретном примере показать полный разбор: пришлите HRMS‑формулу (или M), IR‑спектр (основные полосы) и 1H/13C/2D‑спектры (или их ключевые сдвиги/интеграции), и я пошагово соберу структуру и объясню решения.
Еще
23
1
Объясните принципы спектроскопии ЯМР и как по спектру можно установить структуру органического соединения…
Объясните принципы спектроскопии ЯМР и как по спектру можно установить структуру органического соединения
Ответ на вопрос
Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) – это мощный аналитический метод, используемый для определения структуры органических соединений. Она основана на взаимодействии ядер атомов с магнитным полем и радиочастотным излучением. Основные принципы и шаги установления структуры соединения при помощи ЯМР можно объяснить следующим образом:Основные принципы ЯМР:Ядра и магнитные поля: ЯМР исследует определённые ядра атомов, наиболее часто – углерод-13 (^13C) и водород-1 (^1H). Внешнее магнитное поле заставляет эти ядра ориентироваться вдоль поля.Переходы между уровнями энергии: Когда ядро помещается в магнитное поле, оно занимает определенные энергетические уровни, которые зависят от этого поля. При применении радиочастотного излучения ядро может перейти на более высокий уровень энергии.Шифты химического сдвига: В зависимости от химической среды, в которой находится ядро, его резонансная частота будет изменяться (сдвиг химического). Это позволяет различать различные группы атомов в молекуле и оценивать их окружение.Спиновые явления: Ядра, обладая спином, создают взаимодействия между собой (спин-спиновые взаимодействия), что приводит к образованию мультиплетов в спектре, что помогает в определении количества и типа соседних атомов.Анализ спектра ЯМР:При анализе спектра ЯМР следует обратить внимание на несколько ключевых аспектов:Число сигналов: Каждое уникальное окружение атомов приводит к появлению одного сигнала. Количество сигналов может дать представление о количестве различных сред в молекуле.Химические сдвиги: Значения химических сдвигов (вчастях миллиона, ppm) помогают в идентификации функциональных групп. Например, протоны в метильных группах (-CH3) имеют сдвиг около 0.9 ppm, тогда как протоны в ароматических кольцах - 6-8 ppm.Интенсивность сигналов: Отношение интенсивности сигналов пропорционально количеству атомов, генерирующих эти сигналы. Это может указывать на количество определенных функциональных групп.Мультиплетность: Разделение сигналов на мультиплеты указывает на количество соседних атомов с ненасыщенным спином (правило n+1, где n — количество соседних ядер). Это помогает в определении структуры и расположения атомов в молекуле.Сравнение с образцами: Часто анализируют спектр соединения вместе с известными образцами, что позволяет точно установить структуру.Пример:Предположим, у вас есть органическое соединение, и вы получили его спектр ЯМР. Вы видите:4 сигнала, что может указывать на 4 различные среды углерода или водорода.Один сигнал на 1 ppm, что может указывать на метильную группу.Сигнал на 7 ppm указывает на присутствие ароматических протонов.На основании этих данных, а также анализа мультиплетов и интенсивности сигналов, вы можете установить, что соединение, вероятно, представляет собой ароматическое соединение с метильной группой, и, возможно, является т-бутилацетатом (или другим подобным соединением).Таким образом, ЯМР является незаменимым инструментом в органической химии для анализа структур сложных молекул на основе их ядерных характеристик и взаимодействий.
Еще
12
1
Кейс: при проведении эксперимента по ядерному магнитному резонансу (ЯМР) сигнал ослаблен, несмотря на предполагаемую…
Кейс: при проведении эксперимента по ядерному магнитному резонансу (ЯМР) сигнал ослаблен, несмотря на предполагаемую концентрацию образца — какие источники потерь сигнала?
Ответ на вопрос
При проведении эксперимента по ядерному магнитному резонансу (ЯМР) можно столкнуться с ослаблением сигнала по нескольким причинам. Вот основные источники потерь сигнала:Концентрация образца: Низкая концентрация исследуемого ядра может привести к слабому сигналу. Чем меньше количество ядер, участвующих в резонансе, тем слабее будет сигнал.Параметры магнитного поля: Неправильное или нестабильное магнитное поле может значительно снизить интенсивность сигнала. Вариации в магнитном поле могут приводить к расстройству и ухудшению сигнал/шум.Температура: Высокая температура может вызвать увеличение теплового движения ядер, что может привести к расширению резонансных линий и снижению сигнал/шум.Качество образца: Примеси, неоднородности и дефекты в образце могут влиять на его магнитные свойства и, соответственно, на сигнал.Приборные настройки: Неправильные настройки экспериментального оборудования (частота передачи, мощность импульса, настройки детектора) могут приводить к ослаблению сигнала.Спектроскопические эффекты: Эффекты взаимной декояризации, магнитная гетерогенность и другие эффекты обмена могут влиять на сигнал, ослабляя его или смещая.Парамагнитные и диамагнитные примеси: Наличие парамагнитных и диамагнитных примесей может влиять на линии ЯМР и вызывать потери сигнала.Взаимодействие с растворителем: Если образец растворен, взаимодействие с растворителем может снижать настройки и создавать дополнительные расширения линий.Важно анализировать каждый из этих аспектов для понимания причин ослабления сигнала и его устранения.
Еще
14
1
Объясните принципы спектроскопии ЯМР и как она позволяет определять структуру органических соединений…
Объясните принципы спектроскопии ЯМР и как она позволяет определять структуру органических соединений
Ответ на вопрос
Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) — это мощный аналитический метод, используемый для изучения структуры органических соединений. Этот метод основан на взаимодействии ядер атомов с внешним магнитным полем и радиочастотным излучением. Основные принципы работы ЯМР включают в себя:Ядерный магнитный резонанс: Многие атомы, такие как протон (^1H) или углерод (^13C), имеют нечетное число нуклонов и имеют собственный магнитный момент. При помещении образца в постоянное магнитное поле ядра ориентируются в нем, создавая два энергетических уровня. При воздействии на систему радиочастотной волной происходит резонансный переход между этими уровнями.Химическое сдвиг: Различные химические среды, в которых находятся ядра, приводят к изменению их магнитного окружения. Это явление называется химическим сдвигом, и оно измеряется в частях миллиона (ppm). Химический сдвиг зависит от электроотрицательности атомов-соседей и их пространственного расположения. В результате, пики в ЯМР-спектре соответствуют разным химическим окружениям ядер.Магнитное взаимодействие и спин-спиновые взаимодействия: Спиновое взаимодействие между соседними ядрами влияет на разрешение спектра и формирование пиков. Это взаимодействие позволяет определять количество соседей для каждого ядра, что значительно помогает в определении структуры молекулы.Интеграция пиков: Интенсивность пиков в ЯМР-спектре пропорциональна количеству ядер, отвечающих за данный пик. Интегрирование пиков позволяет установить относительное количество различных групп атомов в молекуле.Применение 2D ЯМР: Двумерная ЯМР-спектроскопия, такая как COSY, HSQC и HMQC, расширяет возможности анализа, позволяя видеть более сложные взаимодействия между ядрами и предоставляет дополнительную информацию о связи между атомами в молекуле.Используя эти принципы, исследователи могут:Определять количество и тип атомов в молекуле.Выяснять, какие атомы являются соседями и как они связаны друг с другом.Изучать стереохимию соединений и пространственную структуру молекулы.Таким образом, спектроскопия ЯМР широко используется в органической химии, фармацевтике, биохимии и других областях для определения структуры сложных молекул, что делает её незаменимым инструментом в химической аналитике.
Еще
8
1
Опишите, как по данным ИК-спектра и 1H и 13C ЯМР можно различить изомеры бутанола (1-бутанол, 2-бутанол, изобутанол)…
Опишите, как по данным ИК-спектра и 1H и 13C ЯМР можно различить изомеры бутанола (1-бутанол, 2-бутанол, изобутанол) — какие ключевые пики и химические сдвиги следует искать и почему
Ответ на вопрос
Кратко — комбинация 1H и 13C ЯМР даёт однозначные подсказки; ИК полезен для подтверждения О–Н и С–О, но менее диагностичен для изомеров.
ИК:
- Широкий полосовой пик О–Н: \(\sim 3200\text{–}3600\ \text{cm}^{-1}\) (обмен с D2O подтверждает).
- С–O: \(\sim 1000\text{–}1260\ \text{cm}^{-1}\) (сдвиги первичных/вторичных алкоголей различаются слабо — не надёжный маркер).
1H ЯМР — ключевые признаки:
- общие: сигнал ОH широкий и перемещается/исчезает при D2O.
1-бутанол (н-бута́нол):
- метильный сигнал (терминальный CH3): тройной пик при \(\sim 0.9\ \text{ppm}\), интеграция \(3\ \text{H}\), \(J\sim 7\ \text{Hz}\).
- внутренние CH2: мультиплеты \(\sim 1.2\text{–}1.6\ \text{ppm}\), по \(2\ \text{H}\) каждый.
- CH2–O (первичный C–O): сигнал \(\sim 3.3\text{–}3.7\ \text{ppm}\), интеграция \(2\ \text{H}\) (триплет/мультиплет).
- Итог: нет дублета для \(3\ \text{H}\) и нет эквивалентных двух метилов — типичный линейный шаблон.
2-бутанол (вторичный алкоголь):
- метил, связанный с хиральным C (CH–OH): двойной сигнал при \(\sim 1.0\ \text{ppm}\), интеграция \(3\ \text{H}\), \(J\sim 6\text{–}7\ \text{Hz}\) — очень характерно (coupling к одному протону CH).
- протон CH–OH: десшфтированный мультиплет \(\sim 3.5\text{–}4.5\ \text{ppm}\), интеграция \(1\ \text{H}\).
- противоположная сторона (CH2–CH3) даёт обычный тройной метил и CH2-мультиплет.
- Итог: наличие двойного метильного сигнала \(3\ \text{H}\) (а не тройного у терминального CH3) и десшфтированный CH–OH — отличает 2‑бутанол.
изобутанол (2‑метил‑1‑пропанол, «изо–бутанол»):
- две эквивалентные метильные группы (на изопропиловом фрагменте): двойной сигнал при \(\sim 0.9\ \text{ppm}\), интеграция \(6\ \text{H}\), \(J\sim 6\text{–}7\ \text{Hz}\) — очень диагностично.
- метин (CH) между двумя метилами: септет/мультиплет \(\sim 1.8\text{–}2.2\ \text{ppm}\), интеграция \(1\ \text{H}\).
- CH2–O (первичный C–O): \(\sim 3.3\text{–}3.8\ \text{ppm}\), интеграция \(2\ \text{H}\).
- Итог: характерный \(6\ \text{H}\) двойной пик и сигналы «isopropyl» легко отличают изобутанол от линейных изомеров.
13C ЯМР — важные и простые отличия:
- позиция углерода, связанного с О:
- для первичного C–O (1‑бутанол и изобутанол, т.е. CH2–O): \(\sim 60\text{–}65\ \text{ppm}\).
- для вторичного C–O (2‑бутанол, C–OH ≡ CH–O): \(\sim 68\text{–}72\ \text{ppm}\) (заметный сдвиг внизполя по сравнению с первичным).
- число сигналов:
- 1‑бутанол — все \(4\) углерода несимметричны → \(4\) сигнала;
- 2‑бутанол — тоже \(4\) сигнала (нет равных групп);
- изобутанол — две метильные группы эквивалентны → только \(3\) различных сигнала в 13C (это очень наглядно).
- DEPT позволят различить CH3/CH2/CH: изобутанол даст CH (метин) и эквивалентные CH3 (в сумме \(6\ \text{H}\)), 2‑бутанол покажет CH (C–OH) и две разные CH3.
Практические рекомендации:
- сначала посмотреть 13C: наличие \(3\) vs \(4\) сигналов и положение сигнала C–O (\(\sim 60\) против \(\sim 70\ \text{ppm}\)) быстро отделит изобутанол и 2‑бутанол от 1‑бутанола.
- затем 1H: поиск \(6\ \text{H}\) двойного пика (изо), \(3\ \text{H}\) двойного (2‑бутанол) или тройного \(3\ \text{H}\) терминального (1‑бутанол) окончательно подтверждает.
Этого набора сигналов обычно достаточно для уверенного различения трёх изомеров.
Еще
11
+1
1
Какие виды спектрального анализа (ультрафиолетовое, ИК, ЯМР, масс-спектрометрия) лучше подходят для выявления…
Какие виды спектрального анализа (ультрафиолетовое, ИК, ЯМР, масс-спектрометрия) лучше подходят для выявления разных функциональных групп и почему?
Ответ на вопрос
Спектральный анализ — это мощный инструмент для изучения структурной информации о молекулах и выявления функциональных групп. Каждый метод имеет свои особенности и преимущества в зависимости от типа анализируемых соединений. Вот краткое описание каждого из упомянутых методов и их применения:Ультрафиолетовый (УФ) спектральный анализ:Этот метод эффективен для выявления функциональных групп, содержащих двойные связи и ароматические кольца (например, алкены, алкадиены, ареновые структуры). УФ-спектроскопия позволяет наблюдать переходы электронов из основных уровней энергии в возбужденные состояния, что сильно зависит от присутствия π-связей.Преимущество: высокая чувствительность к π-электронам; может быть использован для количественного анализа в растворах.Инфракрасная (ИК) спектроскопия:ИК-спектроскопия отлично подходит для выявления различных функциональных групп, так как различные группы обладают характерными колебательными частотами. Например, О-Н (гидроксильные группы), С=О (карбонильные группы), N–H (амины и амино-группы).Преимущество: возможность четкой идентификации функциональных групп благодаря спектрам поглощения, которые уникальны для каждой группы.Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) спектроскопия:ЯМР позволяет определить структуру молекул и выявить функциональные группы, основываясь на химическом сдвиге ядер атомов (обычно водорода и углерода). Это очень полезно для выявления окружения ядер в зависимости от функциональных групп (например, для определения наличия алканов, алкоголей, эфиров и др.).Преимущество: обеспечивает детальную информацию о структурной среде атомов, что позволяет получать сложные структурные данные.Масс-спектрометрия (МС):Этот метод не анализирует группы непосредственно, но позволяет определить молекулярную массу и состав соединения, что может быть использовано для выявления функциональных групп через фрагментацию молекул и анализ продуктов распада.Преимущество: высокая чувствительность и возможность анализа сложных смесей, а также получение информации о молекулярной формуле и фрагментах.Заключение: Выбор метода спектрального анализа зависит от конкретных целей исследования. Если цель — идентификация функциональных групп, то ИК и УФ спектроскопия будут наиболее полезными. Для более детального анализа структуры и окружения атомов предпочтительнее использовать ЯМР, а масс-спектрометрия — для определения массы и структуры сложных соединений. Комбинирование методов также часто даёт наилучшие результаты.
Еще
6
1
Что часто ищут
Поможем написать учебную работу