Исследование строения биологически активных веществ методом ЯМР спектроскопии

Представлен аналитический обзор литературных источников по теме: Физические основы ЯМР-спектроскопии и анализ спектров. Изучено строение молекул и взаимного влияния атомов в азотсодержащих гетероциклических соединениях различных классов на основе сравнительного анализа 1Н спектров ЯМР высокого разрешения. С помощью специализированного программного обеспечения на основе структурных характеристик молекул осуществлен внеэкспериментальный прогноз 1Н спектров ЯМР; сопоставлены результаты выполненного прогноза с данными экспериментальных исследований. В экспериментальной части представлены методики проведенных исследований. 

Заключение: выводы по основным разделам ВКР.

ВВЕДЕНИЕ 2

ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ 4

1. Литературный обзор. Физические основы ЯМР-спектроскопии и анализ спектров 4

1.1 Методы ЯМР спектроскопии 4

1.2. Параметры спектроскопии ЯМР 6

1.3. Спиновые системы 12

1.4 Предсказание теоретических спектров ЯМР 32

2. Обсуждение результатов 36

2.1. Дескрипторный анализ 38

2.2. Синтез 3-(2-аминобензо[d]тиазол-6-ил)пропановой кислоты 40

2.3. Ацилирование 3-(2-аминобензо[d]тиазол-6-ил)пропановой кислоты 42

2.4. Получение амидов 3-(2-ацетиламидобензо[d]тиазол-6-ил)пропановой кислоты с N-замещенными пиперазинами 46

2.5 Анализ спектров 1Н ЯМР N-(6-(3-окса-3-(пиперазин-1-ил)пропил)бензо[d]тиазол-2-ил)ацетамидов 47

2.6 Расчет спектра ЯМР модельного соединения с помощью компьютерных программ 55

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 61

3.1 Подготовка реагентов и растворителей 61

3.2. Синтез производных бензотиазола. 61

3.3. Методы физико-химических исследований 63

ЗАКЛЮЧЕНИЕ 64

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ И ЛИТЕРАТУРЫ: 65

А. Г. А. Калабин, Л. В. Каницкая, Д. Ф. Кушнарев, Количественная спектроскопия ЯМР природного органического сырья и продуктов его переработки. М.: Химия, 2000. 408 с.

Б. М. В. Ублинский, ЯМР in vivo как метод исследования биохимических и биофизических процессов головного мозга человека в норме и психопатологии (на примере шизофрении): автореф. дис. ... канд. биол. наук. Москва: Ин-т биохим. физики им. Н. М. Эмануэля РАН, 2016. 3 с.

1. J. Keeler, Understanding NMR Spectroscopy. UK: University of Cambridge, Department of Chemistry, 2002. 6 - 22 р.

2. Frequency Swept Integrated Solid Effect, T. V. Can, R. T. Weber, J. J. Walish, Т. M. Swager, R. G. Griffin // Angewandte Chemie, 2017. № 56. Р. 6744

3. Ю. А. Устынюк, Лекции по спектроскопии ядерного магнитного резонанса. Москва: Техносфера, 2016. 41 с.

4. H. Gunther, NMR Spectroscopy: Basic Principles, Concepts and Applications in Chemistry. Germany: University of Siegen, 2013. 13-19 р.

5. M. H. Levitt, Spin Dynamics: Basics of Nuclear Magnetic Resonance. John Wiley & Sons, Chichester, UK, 2001. 10-12 р.

6. В. К. Воронов, Ядерный магнитный резонанс // Соросовский образовательный журнал, 1996. № 10. С. 73-74

7. J. Wrachtrup, A. Finkler, Single spin magnetic resonance // Journal of Magnetic Resonance, 2016. № 269. Р. 225-230

8. K. Zangger, Pure shift NMR // Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, 2015. № 86-87. Р. 1-13

9. R. Freeman, S. Wittekoek, R. R. Ernst, High Resolution NMR Study of Relaxation Mechanisms in a Two Spin System // The Journal of Chemical Physics, 1970. № 52. Р. 1529

10. T. D. W. Claridge, High Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry. UK: Elsevier Science, 2016. 43-56 р.

Всего 39 источников.